高速离心机维护应遵循的规则

2019-12-01 04:40栏目:仪器仪表
TAG:

维护保养高速离心机是一个老生常谈的问题,那在维护保养过程中要遵循那些规则呢?

液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?本文一一告诉你哦!

1.一次规则

流动相不过滤

当系统出了故障,你可以试探性地改变某些状态,一次可以改变一个参数。做一些简单的改变步骤,也许就能解决问题。

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

2.二次比较规则

使用后没有及时清洗泵

在动手检修之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰,可以空载梯度洗脱一次,用此规则可以避免不必要的改变,尽快确定纠正措施。

流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。

3.取代规则

流动相走空

用好的高速离心机部件换下可疑的部件,是查找故障的好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音,就换一个性能好的无转子硫化仪检测器。如果故障被排除了,就说明换下的检测器有问题。这个规则应用的规模有大有小,可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。

4.换回规则

没有流动相流出,又无压力指示怎么办?

这个规则和取代规则一起运用,好部件取代了溶体流动速率测定仪可疑部件后情况并未得到改善,应重新换上原部件。这样做的维修费用最小,也防止了用过的部件积压下来无转子硫化仪。这条规则仅适用于单一的故障。换回原则不适用于以下的情况:

可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。

在取下时新部件已损坏;

压力和流量不稳了?

部件价格低;

原因可能是气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。

重新装上原部件要冒损坏的风险;

压力为啥过高或过低?

定期更换的部件。

可能是是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。

5.参考条件规则

在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此带来一些特殊问题,必须充分重视:

通常有两种参考条件:

PS:(在液相色谱中对组分复杂的样品采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

①标准参考条件;

梯度洗脱的优点:1.缩短分析周期;2.提高分离能力;3.峰型得到改善,很少拖尾;4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。)

②试验参考条件。

梯度洗脱的流动相选择不当

标准参考条件也叫标准试验条件,是从一个系统到另一个系统,从一个实验室到另一个实验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题。如果在某试验条件下系统压力升高,而在标准条件下压力正常。这说明溶体流动速率测定仪系统异常是由实验室的变化所引起的。下表列举了启用新色谱柱是的标准试验条件,在使用过程中也可用此标准试验条件检查系统的情况。

要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶,超出范围后就不互溶,使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时,还可能析出盐的晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。

忽略的空白梯度洗脱

梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高,以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰,因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气,以防止混合时产生气泡。

忽略了溶剂混合所带来的粘度变化

混合溶剂的粘度常随组成而变化,因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小,当二者以相近比例混合时粘度增大很多,此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的最大压力。

关于六通阀的正确使用和维护

www.4066.com,①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。

②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。

③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。

关于色谱柱的使用和维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。

调节流速太快。。。

避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。

反冲色谱柱。。。

一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

版权声明:本文由www.4066.com发布于仪器仪表,转载请注明出处:高速离心机维护应遵循的规则